亚沸酸纯化器的试样消解及其参考的条件

　　亚沸酸纯化器的原理

　　样品经消解后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。

　　亚沸酸纯化器的试样消解

　　1微波消解：称取固体干样0.2g~0.5g、湿样0.2g~0.8g（到0.001g）或移取液体试样1mL~3mL于微波消解罐中，加入5mL~8mL硝酸，加盖放置1h，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B表B.1）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热或超声脱气2min~5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

　　2压力罐消解：称取固体干样0.2g~1.0g、湿样0.5g~2.0g（到0.001g）或移取液体试样1mL~5mL于消解内罐中，加入5mL硝酸，盖好内盖，放置1h，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解（消解参考条件参见表B.1），在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃或超声脱气2min~5min赶去棕色气体。将消化液转移至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

　　4亚沸酸纯化器参考条件

　　1优化仪器操作条件，使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求。

　　2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、选择各待测元素同位素及所选用的内标元素，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。待测元素所选的同位素及内标元素可参见附录C。

　　对没有合适消除干扰模式的仪器，可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有干扰校正方程，铅、镉、砷同量异位素干扰校正方程可参见附录D。

　　5标准曲线的制作

　　将标准系列工作溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应元素的信号响应值，以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素与所选内标元素响应比值——离子每秒计数值比（CPSratio）为纵坐标，绘制标准曲线。

　　6试样溶液的测定

　　将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，得到相应的信号响应比值，根据标准曲线计算待测液中相应元素的浓度。

　　以上便是今天关于亚沸酸纯化器的试样消解及其参考的条件的全部分享了，希望对大家今后使用本设备能有帮助。